水楊酸法測定氨氮不準的幾種原因

  水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但實驗條件較為苛刻，準確度不易把握，任何一處細節出現偏差，都會對測量結果產生影響。本文對水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準確度的因素和解決的辦法進行了總結，與大家共同探討。

1、試劑的配制、存放

配制水楊酸－檸檬酸鹽溶液時，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴禁直接加熱，最好采用水浴加熱法；配制含氯緩沖液時，應保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標準溶液［c(Na2s2o3)=0.0250mol/l］滴定生成的碘，應消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應補加次氯酸納溶液，否則對測定結果產生一定的影響。在實驗中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測定與用符合要求的次氯酸納溶液測定有一定的誤差。

2、無氨水的制備

本實驗對蒸餾水的要求比較嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進入實驗用水中，含量達到方法檢測限，可導致實驗空白值高，所以無氨水每次用后應注意密封保存。

如用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮，實驗空白值和標準曲線與用無氨水時無顯著差異，并具有較高的精密度和準確度。

3、實驗環境

氨是實驗室最常用的易揮發性試劑，而氨氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行，室內不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑（如測定總硬度：使用氨緩沖溶液）的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

4、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用（1＋9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、濾紙對空白值的影響

氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。